CN濃鹽水零排放檢測(cè)中測(cè)試參數(shù)的優(yōu)化方法
時(shí)間 : 2018-10-19 17:35:23 點(diǎn)擊量：0
濃鹽水是指在海水淡化過(guò)程中淡水被分離出剩下的濃縮液， 其特點(diǎn)是含鹽量較高 (500～12 000mg／L)， 主要含有Na + ， Cl – ， SO 4 2+ ， Ca 2+ 等離子?，F(xiàn)代工業(yè)中的濃鹽水是指含鹽廢水， 經(jīng)熱濃縮或者膜濃縮技術(shù)處理后產(chǎn)生的濃鹽水以及此濃縮設(shè)備產(chǎn)生的清洗廢水和反洗水。煤化工濃鹽水主要來(lái)自除鹽水系統(tǒng)排水、 循環(huán)水系統(tǒng)排水、 回水處理系統(tǒng)濃水及鍋爐排水等， 其含鹽量為 3 000～25 000mg／L。濃鹽水中含有各種鹽類， 污染物濃度高，是原水的 4～10 倍
， 成分復(fù)雜， 水質(zhì)外觀清澈透明，無(wú)明顯異味。如果大量未經(jīng)處理的濃鹽水直接排入市政管道或流入大海以及周邊區(qū)域， 會(huì)危害環(huán)境，尤其是海洋環(huán)境、 海洋生物以及人類的生存環(huán)境， 同時(shí)還可造成大量礦物質(zhì)和水資源的浪費(fèi)， 如從濃鹽水中產(chǎn)生的固體廢棄物中可提取各種礦物質(zhì)， 實(shí)現(xiàn)資源化， 將具有較高的利用價(jià)值， 因此濃鹽水 “零排放” 勢(shì)在必行。另外我國(guó)是貧水國(guó)家， 如果做不到節(jié)約水資源和廢水再利用， 水資源問(wèn)題可能成為經(jīng)濟(jì)發(fā)展的瓶頸， 因此近年來(lái)來(lái)濃鹽水的排放對(duì)環(huán)境造成的影響了人們，格外關(guān)注， 已經(jīng)成為煤化工發(fā)展的自身需求和外在要求。
目前檢測(cè)物料水分含量和固體含量常用的方法有烘箱法和紅外干燥法， 均屬于熱重法。熱重法由于試樣中結(jié)晶水、 吸著水、 有機(jī)物揮發(fā)的變化和氣體逸失等造成減重， 以及空氣氧化而增重， 所以烘干溫度和時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大。雖然烘箱法準(zhǔn)確度高， 但操作繁瑣， 耗時(shí)長(zhǎng)， 約 2～3 天， 不能直讀固體含量。因此需要建立一種快速、 準(zhǔn)確、 直讀固體含量， 便于及時(shí)調(diào)控生產(chǎn)的測(cè)量方法。筆者采用紅外水分儀對(duì)濃鹽水的總懸浮固體 (TSS)、 總?cè)芙庑怨腆w (TDS)、 總固體 (TS) 進(jìn)行了測(cè)定， 經(jīng)過(guò)優(yōu)化干燥參數(shù)和關(guān)閉參數(shù)， 減小了測(cè)量誤差， 提高了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。該方法優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)分析法 ( 烘箱法 )， 簡(jiǎn)便、 快速， 能直讀固體含量， 便于企業(yè)生產(chǎn)和調(diào)控， 有助于實(shí)現(xiàn)濃鹽水的 “小量化” 排放——零排放。
實(shí)驗(yàn)部分
1 主要儀器與試劑
紅外水分儀： MA150C 型， 德國(guó)賽多利斯公司；電熱恒溫干燥箱 ( 烘箱 ) ： GZX–9140MBE 型，上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；恒溫水浴鍋： DKS–14 型， 嘉興市中新醫(yī)療儀器有限公司；電子分析天平： MSA224S–1CE–DU型， 感量0.1mg 德國(guó)賽多利斯公司；中速定量濾紙或?yàn)V膜及相應(yīng)的濾器： 濾紙或?yàn)V膜的孔徑為 0.45 μm ；石英蒸發(fā)皿： 100 mL ；干燥器： 用硅膠作干燥劑；氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： 100.56 g／L， 準(zhǔn)確稱取恒重后的基準(zhǔn)氯化鈉 50.281 0 g， 用純水稀釋至 500 mL，混勻， 此濃度接近于樣品濃度；密里博純水機(jī)： Milli-Q Advantage A10 型， 法國(guó)Millipore 公司；實(shí)驗(yàn)用水： 水， 電導(dǎo)率 0.055 μS／cm， 由密里博純水機(jī)制備；濃鹽水樣品： 來(lái)自神華榆林能源化工有限公司循環(huán)水裝置和動(dòng)力裝置的含鹽廢水， 經(jīng)含鹽廢水膜處理裝置處理過(guò)的濃鹽水。
2 實(shí)驗(yàn)方法
選擇與濃鹽水樣品濃度接近的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)樣品作為試樣， 優(yōu)化紅外水分儀的干燥參數(shù)和關(guān)閉參數(shù)， 選擇有可比性的測(cè)量值， 與標(biāo)準(zhǔn)分析法 ( 烘箱法 ) 進(jìn)行對(duì)照， 以兩種方法分析結(jié)果相一致時(shí)確定測(cè)量程序。為避免引入實(shí)驗(yàn)用水蒸發(fā)殘?jiān)鼛?lái)的誤差， 選擇水作為實(shí)驗(yàn)用水。
3 實(shí)驗(yàn)參照標(biāo)準(zhǔn)
(1) 總懸浮固體 (TSS)、 總?cè)芙庑怨腆w (TDS)、總固體 (TS) 的含量測(cè)定方法參照德國(guó)塞多利斯MA150C 紅外水分儀操作手冊(cè)的規(guī)定， 根據(jù)儀器的技術(shù)參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)， 樣品量不低于 5 g， 固體含量 ( 包括TSS， TDS， TS) 重復(fù)性不低于 百分之0.05 為有效， 對(duì)干燥參數(shù)和關(guān)閉參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化， 并將分析結(jié)果與烘箱法分析結(jié)果進(jìn)行對(duì)比， 以烘箱法測(cè)試結(jié)果時(shí)為測(cè)量程序。
(2)烘箱法參照總殘?jiān)?總固體)的測(cè)定方法。取一定量混合均勻的水樣， 加入已稱至恒重 ( 連續(xù)兩次稱重質(zhì)量之差不超過(guò) 0.000 5 g) 的石英蒸發(fā)皿中， 在水浴上蒸干， 于 105℃或 180℃烘箱內(nèi)烘至恒重， 增加的質(zhì)量為總殘?jiān)?( 總固體 )。此方法適用于工業(yè)廢水和生活污水中固體含量在 20 000 mg／L 以下的測(cè)定， 若水樣固體含量高則可適當(dāng)減少取樣體積。(3) 污水處理場(chǎng)工藝技術(shù)規(guī)程。蒸發(fā)循環(huán)濃鹽液工藝控制指標(biāo)： TSS 為 5～12( 質(zhì)量分?jǐn)?shù)， 下同 )， TDS 為 10～20， TS 為 15～32（百分之） ； 結(jié)晶循環(huán)濃鹽液的控制指標(biāo)， TSS 為 10～20， TDS 為25～45， TS 為 35～65 ； 結(jié)晶固體鹽的控制指標(biāo)： TS 實(shí)測(cè)值越高， 說(shuō)明脫鹽率越高， 鹽類的回收利用趨于變大。(4) 優(yōu)再生水標(biāo)準(zhǔn)。用作冷卻用水的主要水質(zhì)控制指標(biāo)見(jiàn)表 1。
4 實(shí)驗(yàn)步驟與參數(shù)設(shè)定
取兩份氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液， 一份用標(biāo)準(zhǔn)分析法 ( 烘箱法 ) 測(cè)試其總固體含量； 一份用紅外水分儀測(cè)試其總固體含量。
4.1 烘箱法
(1) 將 4 只空的石英蒸發(fā)皿在 105℃和 180℃烘箱中烘干 1 h， 取出， 在干燥器中干燥冷卻， 稱量， 反復(fù)稱至恒重。(2) 用 4 支移液管分別準(zhǔn)確移取 5 mL 混合均勻的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)樣品， 置于已恒重的 4 只石英蒸發(fā)皿內(nèi)， 在水浴上蒸干 ( 水浴面不要接觸皿底 )， 移入105℃和 180℃烘箱中烘干 1 h， 取出， 在干燥器中干
燥冷卻， 稱量， 反復(fù)稱至恒重。(3) 總固體含量按下式計(jì)算：總固體含量 =［( 總固體重 + 蒸發(fā)皿重 )－蒸發(fā)皿重］ ／試樣體積。
4.2 紅外水分儀法
(1) 干燥參數(shù) ( 溫度 ) 采用廠家出廠默認(rèn)設(shè)置“105℃” ， 關(guān)閉參數(shù)選擇出廠默認(rèn)設(shè)置 “全自動(dòng)模式” 。(2) 由于是紅外加熱， 所以將加熱溫度調(diào)節(jié)至低于烘箱干燥法的溫度， 無(wú)機(jī)物為 140～160℃。此裝置的進(jìn)水為經(jīng)含鹽廢水膜處理裝置處理后的濃鹽水， 經(jīng)過(guò)蒸發(fā)單元加入硫酸， 使水中碳酸鹽轉(zhuǎn)換為二氧化碳； 加入阻垢劑防止進(jìn)料系統(tǒng)、 濃鹽水循環(huán)系統(tǒng)和鹽種循環(huán)系統(tǒng)結(jié)垢； 加入氯化鈣， 為濃鹽水循環(huán)系統(tǒng)提高足夠的鈣離子， 以生成新的鹽種， 去除濃鹽水中的硫酸根等離子。加熱后的物料進(jìn)入脫氣塔， 脫氣后的濃鹽水與來(lái)自蒸發(fā)器鹽水槽的循環(huán)濃鹽水混合后被蒸發(fā)循環(huán)形成濃鹽液， 蒸汽經(jīng)過(guò)板式換熱器換熱后送入活性炭過(guò)濾器去除微量有機(jī)物，
活性炭過(guò)濾器出水經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子交換器去除蒸餾水中的銨離子， 陽(yáng)離子交換器出水為再生水。蒸發(fā)循環(huán)后的濃鹽液經(jīng)過(guò)結(jié)晶單元與結(jié)晶循環(huán)濃鹽液混合結(jié)晶， 然后經(jīng)閃蒸、 離心脫水形成固體鹽。因此濃鹽水水樣、 蒸發(fā)循環(huán)濃鹽液、 結(jié)晶循環(huán)濃鹽液、 結(jié)晶固體鹽多為無(wú)機(jī)物， 故加熱溫度分別選擇 140， 160，180℃。(3) 如果紅外水分儀法與烘箱法分析結(jié)果不一致， 先設(shè)定不同的溫度重復(fù)紅外水分儀分析， 然后將關(guān)閉參數(shù)由全自動(dòng)模式改為半自動(dòng)模式進(jìn)行試驗(yàn)，設(shè)定關(guān)閉參數(shù)為 2， 5， 10， 20 mg／(24 s)。(4) 將紅外水分儀測(cè)定結(jié)果與烘箱法測(cè)定結(jié)果對(duì)比， 烘箱法結(jié)果時(shí)的程序定為測(cè)量程序。
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